Online memória - D; vastartalom meghatározása x-fluoreszcenciával és nedves kémiai módszerrel
II.3.5- Kalcinálás:
Töltsük át a szűrőt és a csapadékot egy tiszta platina tégelybe, szárítsuk meg és kalcináljuk mérsékelt melegítéssel (a kemence bejáratánál), majd tegyünk egy muffot 1000 ° C körüli hőmérsékletre legalább 30 percig, hagyjuk lehűlni az exszikkátorban, és mérjük meg, azaz M1 a tégely tömege grammokban és annak tartalma.
- Fluoros távozás:
Nedvesítse meg a kalcinált szilícium-dioxidot néhány csepp vízzel és 5 csepp H2S04-gyel, és adjon hozzá kb. 15 ml fluorsavat (a tégely 2/3-a). Homokfürdőn szárazra pároljuk, kalcináljuk egy muffinban, az előző hőmérsékleten körülbelül 30 percig. Hagyja kihűlni egy exszikkátorban, majd mérje meg; legyen az M2 a tégely és a maradék tömege grammban a szilícium-dioxid SiF4 és H2SiF6 formájában történő elpárologtatása után a következő reakciók szerint:
Fluoros közegben a szilícium-dioxid mellett bizonyos illékony elemek, például Ti (IV) is elveszhetnek. Ezek az elemek megtarthatók sav hozzáadásával az oldathoz; honnan származnak a H2SO4 cseppjei.
A vizsgálat végén a szilícium-dioxid-tartalmat a következő összefüggés alapján számítják ki:
% SiO2 = (100 * (M1 - M2))/PE
PE: a vizsgálati minta tömege grammban.