Chromato-elmélet

Kromatográfia-elmélet (2)

2-1- A PEAKOK ALKALMA Kromatográfiában

Az injekció beadásának időpontjában (dt) a "jövőbeli" kromatográfiai csúcs négyszögletes profilú;
az oszlop kijáratánál egy körülbelül „normális” statisztikai törvény szerint deformáltnak találjuk, ez egy Gauss-görbe.

A Gauss-görbe y = f (t) matematikai egyenlete:

A Gauss-görbét a következő paraméterek jellemzik: (Vö. 2-1. Ábra)

1-szórás = s. Az s szórás a csúcs szélességének a magasságának 60,6% -án mért szélességének felének felel meg.

2- Variancia = s 2

3- Szélesség középmagasságban = d h/2-nél mérve. Megvan a kapcsolat: d = 2,35 s. (2-1-1)

4- a csúcs "alapja" = w. Ezt az alapot a két ág érintőivel extrapolálják, és áthaladnak a Gauss-görbe inflexiós pontjain.

Megvan a kapcsolat: w = 4 s. (2-2 egyenlet)

A "normális" statisztikai eloszlás következménye, hogy a csúcs t r értékek 95,4% -a a [t r-2 s intervallumban helyezkedik el; t r + 2 s]

2-2-ELMÉLETI TÁLCÁK

1950 körül a MARTIN és a SYNGE megpróbálta igazolni a kromatográfiás csúcsok alakját azzal, hogy a kromatográfiás oszlopot egy desztillációs oszlophoz hasonlította.
Ami később kiderült, hogy helytelen (a 2 jelenség fizikailag különbözik).

2-2-1 Az elméleti platformok fogalma

N elméleti lemezből álló oszlop N egymást követő kis hengeres korongra osztott oszlop.
Feltételezzük, hogy a mobil fázis nem folyamatosan, hanem egymást követő ugrásokkal halad az egyik elméleti fennsíkról a másikra.,
az S oldott anyag visszatartása figyelhető meg, ennek a terméknek a mozgófázis (Spm) és az állófázis (Sps) közötti egyensúlya miatt.
Ezért egy igazi oszlopnak "N elméleti lemeze" lesz, ha úgy viselkedik, mint egy N lemez "elméleti desztillációs oszlopának".
Ebben az elméletben a kromatográfiás csúcsok Gauss alakúak, és az s 2 variancia összefüggésben van az elméleti N lemezek számával és a tr retenciós idővel:

Az N ezért a retenciós idővel növekszik, és csökken, ha a csúcs (ok) szélessége növekszik.
A 2-3 összefüggés szerint ezért egy "jó" kromatográfiás oszlopot jellemezünk, amely finom csúcsokhoz (kis s) vezet a magas retenciós idő (t r) mellett.
nagy számú elméleti táblával N.

A kísérleti mennyiségek alapján N-t 3 különböző módon számíthatunk:

Az elméleti lemezek fogalmának érdeke, hogy képet adjon az oszlop hatékonyságáról, de csak az N nagyságrendjét kell figyelembe venni.
Bár ez az elméleti platformok fogalma egy olyan elmélet eredménye, amely pontatlannak bizonyult, mégis használják, mert egyszerű fogalomról van szó, és amely jól rögzül a kromatográfusok szokásaiban. Az oszlopgyártók a specifikációkban mindig megadják az elméleti N táblák számát oszlopuk hatékonyságának jellemzésére.
GC-ben N adott termékhez, gyakran tridekánhoz (C13H28)

2-2-2 Az elméleti fennsíknak megfelelő magasság fogalma

---