Bárium-klorát - Illumina
A kémiai kísérletek és szintézisek helyszíne
Jelenlegi idő: 2020. december 4., péntek, 14:45
Bárium-klorát
Moderátor: Moderátorok
Bárium-klorát
Közreműködés: Pok »2016. szeptember 13., kedd, 16:30
Bárium-klorát előállítása
A bárium-klorát jó kiindulási anyag a klórsavhoz és más klorátokhoz. Előállítható a bárium-klorid és nátrium-klorát kettős átalakításával (sómetatézissel). A következő módszer egy szakirodalmi specifikáció módosítása. A hozam növekszik, de ez sokkal bonyolultabbá és időigényesebbé teszi az eljárást.
Erlenmeyer-lombikok, főzőpoharak, mágneses fűtőkeverő, mozsár mozsártörővel, szűrési tartozékok, óraüveg
Nátrium-klorát oldat, legfeljebb 40 tömegszázalék
Bárium-klorid-dihidrát
víz
Bárium-klorát
Az összes kicsapódott nátrium-klorid kevés klorátot tartalmaz és eldobják. A nyers bárium-klorátot forró vízből átkristályosítjuk úgy, hogy a lehető legkevesebb forrásban lévő vízben feloldjuk, és az oldatot lassan 0-10 ° C-ra hűtjük. A kristály aggregátumokat durván felőröljük, kevés jéghideg vízzel mossuk, szárazra szívjuk, és a mosóvizet összekeverjük a dekantált oldattal. Az oldatot addig koncentráljuk, amíg kristályok képződnek, még egy kis vizet adunk hozzá, és az elegyet ismét hagyjuk lehűlni, és a kristályokat ugyanúgy kezeljük. A lépéseket addig ismételjük, amíg az oldatot kb. 50 ml-re be nem töményítjük. NaCl-maradékokat tartalmaz, körülbelül 10-15 g bárium-klorátot, és eldobják. A bárium-klorátot ugyanúgy másodszor átkristályosítjuk, az oldatot leszűrjük (ha zavarosság van), a kristályosított bárium-klorát-monohidrátot szárazon szívjuk és szárítjuk a levegőben. A termék nem higroszkópos.
A hozamot nem határozták meg pontosan, 80% körüli értéknek kell lennie (kb. 140-145 g Ba (ClO3) 2H2O). Fele kisebb adagnál és kissé eltérő eljárással a hozam 55% volt. 1
A hozam további növelése érdekében a nátrium-kloridot még kevés vízzel ki lehet mosni, és az átkristályosítás még kisebb térfogatokig folytatódik. Elméletileg megközelítőleg kvantitatív hozam érhető el így.
Ellenőrizze a klorid-ionokkal való szennyeződést 1 g kristály porlasztásával és 100 mg feloldásával 1 ml vízben. Az oldathoz egy csepp 1% -os ezüst-nitrát-oldatot adunk, így jelentős zavarosság nem fordulhat elő. Ellenkező esetben újra átkristályosodik.
a) A nátrium-klorát-oldatot feleslegben adjuk egy forró bárium-klorid-oldathoz, majd lehűtjük. Ez az eredeti szabály, 2 amelyen az utasítások alapulnak. A hozam kevesebb, mint 55%.
b) Sómetatézis nátrium-klorát helyett kálium-kloráttal. A KClO3 gyenge oldhatósága miatt azonban közbenső lépést kell végrehajtani robbanékony ammónium-klorát alkalmazásával. 3
c) Bárium-karbonát vagy -hidroxid reakciója klórsavval, amely nátrium-klorátból és oxálsavból 4 vagy kálium-klorátból és borkősavból 5 vagy savas alumínium-szulfátból 4 képződik a gyengén oldódó nátrium-oxalát, kálium-hidrogén-tartarát vagy kálium-alumínium kicsapódott formájában. Hátrány: egyéb vegyszerek használata. Előny: a kettős átalakítás időigényes folyamata nem szükséges, de itt átkristályosítást is el kell végezni.
d) Liebigi eljárás: klór bevitele bárium-hidroxid-oldatba. Az eredmény bárium-klorát és klorid keveréke, amelyet alig lehet elválasztani. 6.
A bárium-klorid és nátrium-klorát forró oldatában a következő egyensúly áll fenn:
A négy só hőmérséklettől függő eltérő oldhatósági viselkedését alkalmazzuk (lásd a grafikát), és az egyensúly jobbra tolódik a bárium-klorát és a nátrium-klorid fokozatos eltávolításával. A bonyolult folyamatra azért van szükség, hogy egyrészt ne kapják meg a két terméket keverék formájában, másrészt ne kapjanak vissza bárium-kloridot.
A négy só oldhatósági viselkedése (adatbázis: oldhatósági táblázat a Wikipédiában)
A nátrium-kloridot a háztartási hulladékkal együtt ártalmatlanítják, a bárium-klorátot a szervetlen szilárd anyagokhoz, a maradék oldatokat pedig a szervetlen oldatokhoz adják.
Bárium-klorát-monohidrát (a termék része, kb. 70 g)
A kristályok részlete
Teszt kloridra ezüst-nitráttal
Összehasonlítás desztillált vízzel, amely 0,1 mg NaCl/ml-t tartalmaz. Kétszeres átkristályosítás után a kloridtartalom 0,1% alatt van (NaCl-ban kifejezve).
[1] lemmi üzenete (lásd a vitát)
[2] Magyar Tudományos Akadémia (1968) Acta chimica, 56. évfolyam, Akadémiai Kiadó, 338. o. (Részlet nézet)
[3] G. Brauer (1963) Handbook of Preparative Organic Chemistry, 1. kötet, 2. kiadás, Academic Press, 314-315. ISBN 978-0121266011
[4] H. Böttger, R. J. Meyer (1963) Gmelins Handbuch der Inorganischen Chemie. 8. kiadás, klór, 308. o. ISBN 9783662113219, doi: 10.1007/978-3-662-11321-9
[5] M. Biechele (1902) A Német Birodalom gyógyszerkönyvében (negyedik kiadás) szereplő gyógyszerek kémiai folyamatai és sztöchiometriai számításai a tesztekben és értékmeghatározásokban. Springer-Verlag, 159. o. (Előnézet)
[6] R. C. Ropp (2013) Az alkáliföld-vegyületek enciklopédiája. Elsevier, 81. o. ISBN 9780444595508. (Előnézet)