Gravimetria (kémia) - kémia iskola

Gravimetria (kémia)

A Gravimetria egy olyan kvantitatív elemzési módszer, amelyben az anyagmennyiségek mérése a tömeg (tömeg) meghatározásán alapul. Ha ezt megteszi, az újra megtörténik Csapadékelemzés, Elektrogravimetria és Termogravimetria kiváló.

iskola

Eljárás

Csapadékelemzés

Az ionokat vagy molekulákat csapadék formájában hozzák létre. A kivált vegyületet kiszűrjük. A szűrés történhet porcelán szűrőtégelyben vagy üveg szűrőtégelyben vagy szűrőpapírban (speciális hamutalan szűrőpapírt használnak). A szűrőpogácsát ezután mossuk és szárítjuk. Ha szűréshez papírszűrőt használtak, akkor azt elégetni kell. Bizonyos esetekben a csapadékelemzéshez a csapadékformát sztöchiometrikus mérőformává alakítják át speciálisan biztosított kemencékben (muffkemencékben) történő lágyítással, amelyekkel az összetevők kvantitatív meghatározása megtörténhet.

Néha a csapadék és a mérés formája megegyezik. Ez különösen akkor áll fenn, ha a csapadék sztöchiometriája tiszta, és például nincs megkötve változó mennyiségű kristályvíz: a szulfátionok bárium-szulfátként történő meghatározása, a nikkel diacetildioximmal történő kicsapása, a kálium nátrium-tetrafenilboráttal történő meghatározása. Példa arra, hogy a csapadék és a mérési forma nem azonos, az alábbiakban felsorolt ​​vas mint vas (III) oxid meghatározása.

Elektrogravimetria

Az elektrogravimetriában a keresett anyagot egy elektródára rakják le, majd lemérik.

Termogravimetria

A termogravimetriás elemzési módszerekben az anyag tömegének változását a hőmérséklet függvényében vizsgálják. Egyszerű példa erre a nedvesség meghatározására szolgáló gravimetriai módszer.

Példák

Fe (III) sóoldat vaskartalmának meghatározása

A vas-só oldatot összekeverjük ammónia-vízzel, a kicsapódott hidroxidot (csapadék formájában) kiszűrjük, majd hőkezeléssel vas (III) -oxiddá alakítjuk, amíg a tömeg állandó marad. Az oxid tömegét az analitikai mérlegre mérve határozzuk meg.

$ 1: \, \ rm + \ rm \ baloldali nyíl \ rm + \ rm $ (ammónia alapreakciója)

$ 2: \, \ rm> + 3 \ rm + \ rm \ to \ rm_3 \ cdot \ rm \ downarrow $ (csapadékforma)

A meghatározandó elem kívánt a tömege (példánkban vas) arányos a mérési forma kiegyensúlyozott A tömegével (itt $ \ rm $). A $ \ lambda $ (gravimetrikus tényező) arányossági tényező az a tömeg arányát jelzi az A kiegyensúlyozott tömegben.

A meghatározandó elem a tömege a $ \ rm $ kiegyensúlyozott tömegéből származik, szorozva azt egy $ \ lambda $ tényezővel.

$ \ lambda = $ vagy $ A \ cdot \ lambda = a $ .

Egyrészt a $ \ lambda $ tartalmazza a meghatározandó elem moláris tömegének, $ M_s $, és a mérőforma, $ M_w $ moláris tömegének az arányát. Ezenkívül a $ \ lambda $ -nak figyelembe kell vennie, hogy a keresett anyag képletegysége "milyen gyakran" végül megtalálható a képletegységenkénti mérlegben. Ebben a példában a mérési termék képletegységében 2 vasatom van. Ezt a k sztöchiometriai együtthatóval fejezzük ki, itt k = 2:

ahol k a sztöchiometrikus együttható, $ M_s $ a keresett anyag molekulatömege és $ M_w $ a mérési forma molekulatömege.

Példánkban feltételezzük, hogy 1,25 g $ \ rm $ egyensúlyban van. Mennyi vasat tartalmazott eredetileg Fe (III) sóoldatunk?

A = m ($ \ rm $) = 1,25 g k = 2 $ M_s $ = M (Fe) = 55,845 g/mol $ M_w $ = M ($ \ rm $) = 159,69 g/mol

Ez azt jelenti, hogy Fe (III) sóoldatunk 874 mg vasat tartalmazott.

A szulfát meghatározása

A szulfáttartalmú mintaoldatot sósavval savanyítjuk. 0,1 M bárium-klorid-oldatot csepegtetünk keverés közben, amíg a csepegéspontban már nem képződik csapadék. A csapadékot egy éjszakán át homokfürdőn temperálják (a keleti erdő éréséhez). A kis kristályok kárára nagyobb kristályok képződnek, amelyek könnyebben kiszűrhetők. A csapadékot leszűrjük, vízzel és etanollal mossuk és szárítjuk. A csapadékot ezután állandó tömegre kalcináljuk 600 ° C-on. Általános szabály, hogy ez nem tart tovább 2-3 óránál.

$ \ rm> + \ rm> \ to \ rm \ downarrow $ (csapadék és mérleg forma)

A nikkel (II) meghatározása

A vizes nikkelt (II) tartalmazó mintaoldathoz dimetil-glioxim alkoholos oldatát csepegtetjük, amíg további vöröses csapadék nem válik ki. Ezután az etanolt leforrasztják. Ezután üvegszűrőn szűrjük le. A csapadék mosása után szárítószekrényben szárítjuk, amíg a tömeg állandó marad. $ \ rm ^ + 2 \ rm \ rightarrow \ rm_2 \ downarrow + 2 \ rm ^ + $ ahol a dimetil-glioxim rövidítése H [DMG]

Gravimetriai módszerek a nedvesség mérésére

Az anyagminták víztartalmának mérésére a leggyakoribb módszer a gravimetriás módszer (Darr-mérés-szárítás is). Az anyagminta víztartalmát a szárítás során bekövetkező tömegveszteség határozza meg.

Az anyagmintát eltávolítás után légmentesen csomagoljuk és lemérjük. Ezután a mintát szárítószekrényben, körülbelül 105 ° C-on szárítjuk, amíg az egymást követő mérésekkel állandó tömeg nem lesz. A száradási idő és a hőmérséklet azonban az anyagtól függ, és a vonatkozó szabványok meghatározzák. A szárítás során kémiailag kötött víz nem szabadulhat fel. Ezért a gipsz száradási hőmérséklete csak 40 ° C. Szárítás után az anyagmintát ismét lemérjük. Az anyagminta víztartalma a mérések közötti különbség alapján határozható meg.

A $ W_g $ gravimetrikus víztartalom a $ m_f $ nedves minta tömegéből és a $ m_t $ száraz minta tömegéből származik:

előnyöket

A mintavételi és a szárítási eljárást referenciamódszerként ismerik el. Sok más módszert hasonlítanak össze ezzel a módszerrel, vagy kalibrálják a közvetett módszereket. Ennek a módszernek az előnyei a viszonylag könnyű kezelhetőség és az általában jó pontosság.

hátrány

A gravimetriás módszer hátránya, hogy a szerves anyagok szárításakor oxidációs folyamatok révén kémiai átalakulások történhetnek. Az oxigénelvonás miatt ezek nagyobb értékre befolyásolhatják a későbbi mérést. Hőbomlás és ennek eredményeként súlycsökkenés is előfordulhat. Kolloidokat, például vályogot vagy agyagot tartalmazó talajokban a tárolt víz teljes eltávolítása csak a kolloid szerkezet tönkretételével lehetséges.

Kilátás

A gravimetrikus módszer hosszú távú terepi mérésekhez nem ajánlott. A laboratóriumi mérések referenciamódszere azonban. A hosszú szárítási idő gyors szárítással érhető el

  • Infravörös melegítő,
  • Elektromos lemez,
  • Gázégő ill
  • Mikrohullámú sütő

A talaj víztartalmának meghatározására szolgáló egyéb közvetlen mérési módszerek nem ragadtak meg. Ez részben a nehézkes kezelésnek, a szükséges erőfeszítéseknek vagy a gyenge pontosságnak köszönhető.