Karl Fischer a Loss-On-Drying ellen; News-Medical
Jogi nyilatkozat: Ez az oldal az oldal eredeti fordításának eredeti fordítása. Felhívjuk figyelmét, hogy mivel a fordításokat géppel generálják, nem minden fordítás lesz tökéletes. Ezt a weboldalt és weblapjait angol nyelven kívánják olvasni. A webhely és weboldalainak fordítása részben vagy egészben pontatlan és pontatlan lehet. Ezt a fordítást egy gyakorlat biztosítja.
Számos módszer áll rendelkezésre egy anyag víztartalmának meghatározására, amelyek közül a gyógyszerek víztartalmának meghatározására általában a veszteség a szárításon (LOD) és a Karl Fischer-titrálást alkalmazzák.
Túlzott száradás
A LOD egy elismert módszer, amely számos normál minőségi paraméter alapjául szolgál. Ez abból áll, hogy a mintát a teljes száradás érdekében felmelegítik, miközben a hőmérsékletet az olvadáspont alatt tartják. Ez különféle módokon valósul meg, például sütők, infravörös maradványok és infravörös fények. A száraz körülmények szigorúan meghatározottak. A szárítás utáni alaptömeg-különbség az összes elpárologtatott anyag veszteségének tudható be, amely a víztartalmat képviseli.
A nehézséget az okozza, hogy ez a technika a mintából elpusztított összes nedvességet méri, amely nemcsak vizet, hanem bármely más illékony komponenst is tartalmaz, amely már jelen van a mintában (például maradék illékony oldószereket), vagy polimerizációval vagy minta lebomlásával keletkezik.
Az eredmények megismételhetősége és pontossága szigorú hőmérséklet és időzítők betartását igényli. Végül több órára lehet szükség a minta megszárításához normál módszerekkel, ami lassabb munkafolyamathoz vezethet ebben az időben, például amikor a termék gyártása során a minőség-ellenőrzési folyamatokban használják.
A LOD pontossága összehasonlítható más módszerekkel, feltéve, hogy a minta nagyon tiszta és csak percenként tartalmaz illékony szennyeződéseket. Néha a hevítés minden ilyen szennyeződés elpárologtatásához vagy a kristályosodásból származó víz felszabadításához vezethet.
Korlátozások
A LOD hátrányai a következők:
- Kiterjesztett folyamat
- Különösen nem határozza meg a víztartalmat
- Megköveteli az egyes minták hőmérsékletének és hevítési idejének gondos beállítását, hogy megakadályozza a minta olvadását vagy lebomlását, és az eredmények a beállításokra vonatkoznak
- A kristályosodó víz melegítéssel nem szabadulhat fel
- Az eredmények környezeti hatása jelentős lehet
- A mérés pontossága befolyásolja az eredményeket
Karl (KF) Fischer-titrálás
A Karl Fischer-titrálás egy nagyon specifikus meghatározási módszer, amely csak vizet talál meg és mér, beleértve a kristályosodó vizet és a felületen felszívódó vizet is. Redoxireakción alapul, amelyben víz és jód vesz részt bázis, alkohol és kén-dioxid jelenlétében. A víz-jód reakciója a víz jelenlététől függ, és ezért a reakcióban alkalmazott reagens titere a mintában lévő vízmennyiséget tükrözi, mivel a víznek nincs más forrása.
A KF reagens jódot tartalmaz, és amikor teljes mértékben reagál az összes vízzel, a jódfelesleg megjelenik az oldatban, ami színváltozást, valamint elektrometrikus változást eredményez, amelyet kettős elektróda találhat meg a platinában. A KF titrálás a teljes vizet méri, és a maradék illékony oldószerek jelenléte nem befolyásolja. Nagy és érzékeny választási lehetőség a 100% -os víztartalomtól 13 órakor.