0,1 N kálium-permanganát-oldat
A kálium-permanganát-oldat elkészítése 0,1 N = 0,02 M
Molekuláris tömeg: 158,04 g/mol
Szabályozás (Ph.Eur. 1997 szerint)
| Kálium-permanganát (Tisztaság: analízishez vagy reagenshez Ph.Eur.NT 2000) |
| tisztított víz (desztillált vagy ásványmentesített) |
3,2 g kálium-permanganátot lemérünk és tisztított vízben feloldunk, így 1000,0 ml-t kapunk. Az oldatot vízfürdőn 1 órán át melegítjük. Ezután szobahőmérsékletre hűtjük, és átszűrjük egy zsugorított üvegtégelyen.
A melegítés a porszemcsék, ammóniumsók, valamint szerves szennyeződések nyomának oxidációját szolgálja, ami negatívan befolyásolná a mérőoldat titer-állandóságát (az aktív érték csökkenne). Alternatív megoldásként hagyhatja az oldatot 8-14 napig.
Beállítás nátrium-tioszulfát-oldattal
Az elválasztott jódot 0,1 M nátrium-tioszulfát-oldattal titráljuk, és 1 ml keményítőoldatot adunk indikátorként a titrálás vége felé.
Kerülni kell a kész oldat szennyeződését, különösen szerves anyagokkal. A permanganát-oldat tényezőjét közvetlenül a használat előtt ajánlott meghatározni. A fenti módszer előnye: Nagy erőfeszítések és precíziós mérleg nélkül kivitelezhető. A következő eljárás nátrium-oxaláttal azonban pontosabb, mivel ez egy úgynevezett eredeti titerkészítmény. A módszer S.P.L. tanulmányain alapszik. SЦRENSEN hátul (1897-1906).
Beállítás nátrium-oxaláttal (eredeti titer, Jander és mtsai szerint)
Száraz vízmentes nátrium-oxalát Urtiterubstoff-ot szárítószekrényben, 230 ° C-on távolítsuk el a víz nyomától. A szárított anyag mintáját (150 és 200 mg közötti tömeg) pontosan lemérjük precíziós mérleggel, és feljegyezzük az értéket. A teljes lemért mennyiséget ezután kb. 500 ml térfogatú Erlenmeyer-lombikba helyezzük.
Az anyagvesztés elkerülése érdekében az ember úgy járhat el, hogy kereskedelemben kapható, hosszúkás szállítóhajót használ. Az üres mérőhajót kátrányozzuk, a meghatározott mennyiségű mintát lemérjük, és a nátrium-oxalátot óvatosan beleöntjük az Erlenmeyer-lombikba. Ezután lemérik a mérőhajót, és meghatározzák a tömegkülönbséget (kiürítés előtt és után).
Körülbelül 200 ml tisztított vizet helyezünk a lombikba, és az oxalát teljesen feloldódik. 10 ml hígított kénsavat (4 + 1 térfogatrész) adunk az oldathoz, és az egészet körülbelül 80 ° C (+/- 5 °) hőmérsékletre melegítjük.
A beállítandó KMnO4 oldatot egy büfébe öntjük, és a nulla jelre állítjuk (erős színű oldatok esetében a Schellbach-csík már nem látható, így leolvashatja a meniszkusz felső szélét!). Most hagyja, hogy a permanganát-oldat úgy csöpögjön a forró oxalát-oldatba, hogy minden új adagolás előtt megvárja, amíg az Erlenmeyer-lombik oldata teljesen elszíneződik. A dugattyút körkörös mozdulatokkal forgatjuk, vagy mágneses keverőt használunk. Kezdetben az oxalát oxidációja csak lassan megy végbe, mivel még nem sok mangán (II) ion keletkezett, amely katalizálja az átalakulást. Ezért néhány köbcentis KMnO4 oldat hozzáadása után hagyhatja, hogy gyorsabban csepegjen. De vigyázzon, lassítson újra a valószínű végpont közelében! A titrálás végén a kálium-permanganát-oldat minimális feleslegének kell lennie, amelyet a tartós, enyhén vöröses-lilás szín felismerhet. Elképesztő: Csak 1 csepp, ami kb. 0,03 ml 0,1 N permanganát oldatnak felel meg, 300 ml folyadékot kissé rózsaszín-ibolyává varázsolhat!
Számítás: 1 ml pontosan 0,1 N kálium-permanganát-oldat pontosan 0,1 milligramm ekvivalens (millival vagy mval) nátrium-oxalátnak felel meg, vagyis 134 g só moláris tömege osztva 2 = 67 g-mal osztva 10 000 = 6,7 mg-mal Na2C2O4. Ha elosztja a minta nátrium-oxalát tömegét (mg-ban) ezzel az értékkel, akkor tudja, hány milliliter pontosan 0,1 N kálium-permanganát-oldatot kell felhasználni a mintánk titrálásához. Példa: 182,3 mg Na-oxalát tömeg mellett a számított fogyasztás 182,3 lenne: 6,7 = 27,21 ml.
Ha a beállítandó permanganát oldat valóban erősebb (> 1,00 tényező), akkor kevesebbet használunk fel a titrálás során; ha gyengébb (faktor
A tényező tehát F = számított fogyasztás/tényleges fogyasztás (ml-ben).
Kálium-permanganát oldat használata
Az oldatot nagyon gyakran használják a dimenzióanalízisben (manganometria). Példa a lexikonban: A hidroxil-amin-hidroklorid tartalmának meghatározása.