GC elemzések
5-1 HŐMÉRSÉKLET-PROGRAMOZÁS GC-ben.
Ez az 5-1. Ábra lineáris C10-C18 alkánok keverékének két kromatogramját mutatja, a kromatográf kemence két különböző üzemmódjával.
1 - bal oldali kromatogram: izoterm mód, a könnyű termékeket nem választják szét, és a nehéz termékek "lógnak" az oszlopon
2 - jobb oldali kromatogram: hőmérséklet-programozási mód, minden termék el van választva.
Gyakorlatilag a hőmérséklet-programozás során a végső hőmérsékletnek a legkevésbé illékony oldott anyag forráspontja alatt kell lennie
5-2 MINŐSÉGI ELEMZÉS
5-2-1 Csúcsfokozási módszer
A gázkromatográfia lehetővé teszi egy termék azonosítását komplex keverékben. Erre a célra a retenciós időt (tr) használjuk.
Egy komplex keverékben tiszta terméket injektálunk, ez lehetővé teszi a termék retenciós idejének meghatározását a kapott kromatogram összehasonlításával a keverék önmagában.
Ezt a módszert a csalások visszaszorítására használják (élelmiszertermékek.), A termék jelenlétét egy másik injekcióval ellenőrizzük egy másik oszlopon, egy másik álló fázissal.
5-2,2- A retenciós indexek módszere
A retenciós indexeket Kowats határozta meg 1958-ban. Mindegyik termék (i) egy I (i) retenciós indexhez kapcsolódik, az (5-1 és 5-2) képletekből levezetett index lineáris szénhidrogén kalibrációs rendszeren alapul.
Az I (i) indexeket a kromatográf hőmérsékleti működésétől függően 2 különböző módon számoljuk.
Izoterm módban a CnH2n + 2 általános képletű lineáris alkánokat n = 5 értékkel az oszlopra adott hőmérsékleten és adott bemeneti nyomáson injektáljuk.
Meghatározzuk ezen alkánok t 'r (n) és t' r (n + 1) csökkentett retenciós idejét, valamint a kérdéses termék t 'r (i) retenciós idejét
Ha egy oldott anyag eluálódik a két alkán (n) és (n + 1) között, akkor az Ii retenciós indexét a következő képlet adja meg:
A képletben (éq. 5-1) közömbösen természetes logaritmusokat vagy decimális logaritmusokat használhatunk
Hőmérséklet-programozási üzemmódban a képlet más és "normál" retenciós időket használ t t (i)
Az 5-1 és 5-2 képletből az következik, hogy a lineáris alkánok többszörös indexe 100, I (pentán) = 500, I (hexán) = 600.
Ezek a retenciós indexek figyelemreméltóan reprodukálhatónak bizonyultak
- egy adott állófázis esetében, függetlenül a töltött oszlopok százalékos impregnálásától vagy a kapilláris oszlopok filmvastagságától.
- viszonylag függetlenek a hőmérséklettől.
Ezt a jó reprodukálhatóságot + vagy - 0,5% -ra értékelték, ez lehetővé teszi a különböző laboratóriumok eredményeinek összehasonlítását és felhasználását. Ezért vannak táblázatok, amelyek számos vegyi anyag retenciós indexét sorolják fel.