Gyakran lépcsőszerű műtárgyakat eredményez a szonda fokozatos csúsztatásával
0 σ >> 0 5. ábra: TMA üvegátmenet (a. C dilatometrikus nagyon kis nyomófeszültséggel σ). a: Ideális üvegátmenet a növekvő tágulási együttható miatt, b: a minta duzzanata az üvegátmenetnél, c: a minta zsugorodása az üvegátmenetnél, d: penetrometrikus üvegátmenet, e: a hajlítási mérés lehetővé teszi a Tg meghatározását még nagyon feltöltött polimerek esetén is, ez a helyzet a többi mérési elrendezésnél alig mutat semmilyen hatást. a b1 b2 c d 4. ábra: A transzformációk tipikus TMA görbéi a: olvadás bomlással vagy anélkül. b1: részben kristályos polimerek olvadása széles olvadási tartományban. b2: A térhálós PE-X nem válik folyékonyvá. c: A hideg kristályosodás (nyíl) a térfogat változása miatt mérhető. Ezután a minta megolvad. d: polimorfizmus: szilárd-szilárd átalakulás. 6. ábra: A PTFE hőtágulása. A szilárd-szilárd átalakulás 25 C tartományban további terjeszkedést okoz. Mérési feltételek: sebesség 5 K/perc, erő 0,05 N; egy kvarcüveglemez a minta és a golyós szonda között egyenletesen osztja el az erőt. Az α tágulási együttható az alábbiakban látható. 3

700 ° C-on egyértelmű csúcsokat találunk az m/z 26 (CN) és az m/z 52 (C 2 N 2) esetében. Összességében a CN és a C 2 N 2 elpárolgása következtében a súlyveszteség körülbelül 6%. A 600 C körüli súlycsökkenés valószínűleg a szén és a rendszerben maradt maradék oxigén reakciójának tudható be; ezt a feltételezést támasztja alá a CO 2 növekedése (m/z 44) az MS adatokban. Összefoglalás A szilíciumra porlasztott vékony CN x rétegek hőstabilitását, valamint a tiszta CN x pelyhek hőstabilitását TGA-MS mérésekkel vizsgáltuk különböző légköri körülmények között. A CN x lebomlása több szakaszban zajlik, amelyeket az MS adatok segítségével különböző folyamatokhoz lehet hozzárendelni. 2. ábra: TGA-MS mérések CN x pelyheken. Fűtési sebesség 10 K/perc, öblítőgáz 30 ml/perc Ar, 70 µl alumínium-oxid tégely, kezdeti súlya 1,846 mg CN x. Irodalom [1] Cohen, M. L., Phys. Jel B 23., p. 7988, 1985 [2] Lu, C. W., Proc. 1. int. Konf. az anyagok termofizikai tulajdonságairól 10