Hatékony szintézis stratégia fémorganikus szerkezetek számára

fémorganikus

  • Témák
  • Absztrakt
  • bevezetés
  • Kontextus
  • Szintézis módszertan és kísérleti részletek
  • Eredmények és vita
  • Adszorpciós teljesítmény
  • Oldószer-újrahasznosítás
  • További információ
  • További információ
  • PDF fájlok
  • További információ
  • Hozzászólások

Témák

  • Fémkeretek - szerves
  • Szilárd fázisú szintézis

Absztrakt

bevezetés

Kontextus

Szintézis módszertan és kísérleti részletek

Általában az M-MOF-74-et (M = Ni, Co) főleg szolvo-termikus körülmények között szintetizálták két különböző megközelítés szerint: 1) tetrahidrofurán (THF) -víz (1: 1) keveréket 110 ° C-on. 3 nap és 2) DMF-etanol-víz (1: 1: 1) 100 ° C-on 24-66 órán át 34, 35, 36. Kezdetben megpróbáltuk Ni-MOF-74 szintetizálását THF-alapú eljárással, amelyet a 2, 5-dihidroxi-tereftálsavat (DHTA) és a fém-acetátot (fém = nikkel vagy kobalt) 1: 2 mólarányban együtt őröltünk. majd fluorozott etilén-propilén (FEP) polimer hálózsákjába tesszük. Az FEP polimert választottuk a robusztus politetrafluor-etilén (PTFE) helyett, mivel olvadék-feldolgozhatósága hagyományos fűtés alkalmazásával megkönnyíti a tasak gyártását, és a PTFE-hez hasonló robusztus tulajdonságokkal rendelkezik. A FEP tasakba töltött MOF prekurzor keveréket óvatosan egy teflon köpenybe helyeztük, amely oldószerek (THF-víz, mindegyik 3 ml) keverékét tartalmazta, és mindegyiket gondosan a reaktor aljára helyeztük az 1. ábra szerint.

( nál nél ) Gőzzel segített DGC módszer diagramok, amelyek az oldószert, a FEP zsebet és a MOF reagenseket mutatják - oldalnézet; ( ) az autokláv felülnézetének fényképei és a Ni-MOF-74-et tartalmazó FEP-tasak; ( vs. ) a DGC módszerrel szintetizált Ni-MOF-74 röntgendiffrakciós mintázata (PXRD), összehasonlítva a hagyományos fűtéssel.

Teljes méretű kép

Eredmények és vita

Adszorpciós teljesítmény

A Ni-MOF-74 ígéretes jelölt az alacsony nyomású CO 2 szorbciós alkalmazásokban; ezért teszteltük a DGC és CS minták szorpciós jellemzőit. A két MOF-mintát ugyanazon aktiválási eljárásnak vetették alá, mielőtt tesztelték szorpciós kapacitásukat. A Ni-MOF-74 (CS) szén-dioxid-izotermánk nagyon hasonló a kísérleti hibában publikált adatokhoz. Érdekes módon a Ni-MOF-74 (DGC) CO2-adszorpciós teljesítménye akár 9% (2,5 tömeg%) is javult, ahogy a 2. ábra mutatja.

CO 2 adszorpciós és deszorpciós vizsgálatok ( nál nél ) és fluor-szénhidrogén-diklór-difluor-metán (R12) ( ) Ni-MOF-74 (DGC) és Ni-MOF-74 (CS). Meg kell jegyezni, hogy a szorpciós kapacitás javul a CO 2 és R12 szorpciós mérések során. Az egyértelműség kedvéért az R12 szorpciós kapacitások nagyobb méretben vannak feltüntetve, hogy jobban láthassák a jobb teljesítményt (doboz).

Teljes méretű kép

Bár ez kisebb szám, a megnövekedett CO 2 szorpciós kapacitás a teljes nyomási görbén, 100 és 1000 mbar között volt megfigyelhető (2a. Ábra). A DGC módszer megnövekedett szorpciós kapacitásának jobb megértése érdekében kiterjesztettük az adszorpciót R12-re, mivel a Ni-MOF-74 rendkívül nagy szorpciós kapacitást mutatott alacsony nyomáson (50,8 tömeg% 100 mbar-nál) 38. Megkíséreltük ugyanazokat az R12 adszorpciós vizsgálatokat DGC és CS mintákra szobahőmérsékleten. A CO 2 szorpciós vizsgálatokhoz hasonlóan a DGC módszer javított szorpciós kapacitást mutatott, ami kb. 4,5% -os növekedésnek felel meg az R12 adszorpciós jellemzőiben a Ni-MOF-74 (CS) -hez képest, amint az a 2b. Ábrán látható. Megnövekedett szorpciós kapacitás látható az adszorpciós görbén, és az érthetőség kedvéért a megnövekedett szorpció egyértelműen látható a görbe nagyított részéből (2. ábra, doboz).