Mit jelent a mikroplaszt; Adalékanyag-elemzés műanyag mintákban; Shimadzu laboratóriumi világ
A mikroműanyagok elterjedtek a környezetben. Több ezer tonna apró műanyag részecske szennyezi az óceánokat, folyókat és üledékeket. A mikroplaszt részecskék a tengeri állatok révén is visszatalálnak táplálékláncunkba. A műanyagban lévő adalékanyagok mennyiségének és típusának ismerete szintén döntő fontosságú a toxicitás értékeléséhez. A széles körben alkalmazott ipari adalékanyagok közé tartoznak a lágyítók, az UV-stabilizátorok és az égésgátlók. Különösen a brómozott égésgátlók kerültek tűz alá, mivel nagy egészségügyi veszélyt jelentenek. A polibrómozott bifenileket (PBB) és a polibrómozott bifenil étereket (PBDE) például az RoHS előírások szabályozzák Európában, és nem haladhatják meg a 100 ppm.
A Pyrolysis GC-MS kapcsolás elegáns és egyszerű típusú adalékanyag-analízist kínál a műanyagokban. GC-MS pirolízissel a megfelelő műanyag mintákat termikus deszorpcióval közvetlenül át lehet vinni egy kapilláris oszlopba. A mintákat lemérjük, kivágjuk vagy kivágjuk. Ezután mérjünk le 50-200 µg mintát a pirolízis egység mintatégelyébe, és kezdjük el az elemzést minta előkészítése nélkül. Így gyorsan és egyszerűen elindíthatja az "Evolved Gas Analysis" (EGV) elemzést. A TGA-technológiához hasonlóan, amely a súlygörbét meghaladó súlycsökkenést mutat, az EGA és a pirolízis GCMS esetében jellegzetesen növekvő jeleket kap a TGA fordulópontjaitól. Az EGA technológia előnye a szintén rögzített tömeges információkban rejlik. Tehát lehetősége van arra, hogy következtetéseket vonjon le a termikusan kiutasított anyagokról.
Három különböző polisztirolmintát mutatunk be itt, amelyeket mind EGA görbékkel értékeltünk. Valamennyi mintában látható, hogy a bomlás csúcsa (az alapanyag pirolízise) nagyon összehasonlítható és 445 ° C-on fekszik. A pirolízishőmérséklet alatti tartomány (termikus deszorpciós tartomány 180-350 ° C) érdekes az adalékanyagok elemzéséhez. A jobb szemléltetés érdekében a 180 ° C és 350 ° C közötti tartomány 20-szorosára nőtt. Ez láthatóvá teszi a termikus deszorpciós viselkedésbeli különbségeket, amelyek eltérő adalékanyag-összetételt jeleznek.
Ezután a mintákat termikusan deszorbeálták 180-350 ° C között annak érdekében, hogy láthatóvá váljanak az adalékanyag-összetétel különbségei. Ezen kromatogramok fő komponensei a polisztirol anyagból származnak, de néhány csúcs egyértelműen hozzárendelhető a brómozott vegyületekhez. Az 1. minta kromatogramját mutatjuk be példaként, és a brómozott vegyületeket a táblázatban mutatjuk be. A brómozott vegyületek mellett kenőanyagokat, például linolsavat, palmitinsavat és sztearinsavat is kimutattak a sztirol mintákban.
| a | 1.9 | Bróm-metánok |
| b | 10.6 | 1-bróm-dodekánok |
| c | 16.2 | Ismeretlen (MS C15, Br3 spektrum alapján) |
| d | 17.3 | Tetrabróm-biszpenol A |
| e | 18.7 | Ismeretlen (MS C19, Br4 spektrum alapján) |
| f | 20.7 | Ismeretlen (MS C23, Br4 spektrum alapján) |
A műanyag mintákban lévő adalékanyagok elemzése egyszerű a pirolízis GC/MS kapcsolásával. A kiáramló gázok pirolízishőmérséklet alatti meghatározásának lehetősége mély betekintést enged a mintába. A minta előkészítése a minta összetörésére és lemérésére korlátozódik. A szükséges minta mennyisége kb. 200µg, így ez a technika ideális a mikroplaszt részecskék elemzéséhez.