A gázkromatográfia alapfogalmai
Ez az oldal áttekintést nyújt a gázkromatográfia vonatkozó alapfogalmairól. A Gázkromatográfia (GC) kémiai elemzési módszer a kromatográfia területén. A gázkromatográfia célja a bomlás nélkül elpárologtatható anyagok keverékeinek szétválasztása alkatrészeikre.
További ajánlott szakismeretek
A pipetták gyors ellenőrzése?
8 lépés egy tiszta skálán - és 5 megoldás a tisztaság megőrzéséhez
Tartósan pontos tesztsúly a 12 ingyenes tippnek köszönhetően
Tartalomjegyzék
GC oszlop és elválasztási elv
Az alábbi magyarázatok messze a gázkromatográfia legáltalánosabb formáját írják le, mivel szinte minden kémiai elemző laboratóriumban megtalálható (nagy felbontású kapilláris gázkromatográfia, folyadék/gáznemű).
pillér
A modern GC oszlop egy nagyon vékony, hosszú kapillárisból áll, kvarcüvegből. Ennek az üreges csőnek a külső átmérője körülbelül 500 µm, a belső átmérője 100-320 µm és a hossza 25-50 m. A kvarcüveg külseje nagyon vékony poliimid réteggel van ellátva, ami a hajszáleret sokkal rugalmasabbá, kevésbé rideggé és elég rugalmasá teszi ahhoz, hogy kb. 15-20 cm átmérőjű orsóra kell feltekerni. A tekercs belsejében található fémes támaszt ketrecnek nevezzük.
Helyhez kötött fázis
A kapilláris belseje folyékony, nagyon viszkózus anyaggal van bevonva, amely állófázisként szolgál. Jellemzően poliorganosziloxánok, de számos más, nagyon speciális állófázis áll rendelkezésre speciális elválasztási problémákra. A rétegvastagság körülbelül 1 um.
Mobil fázis
Működés közben a GC oszlopot folyamatosan mozgatja a mobil fázis, amelyet a GC-ben hívnak Vivőgáz a továbbiakban. Jellemző hordozógázok a hidrogén, a hélium és a nitrogén. Mivel a vékony kapilláris oszlop nem jelentéktelen ellenállást nyújt az áramló gázzal szemben, a vivőgáznak bizonyos mértékűnek kell lennie forma át kell tolni az oszlopon (kb. 0,5-1,3 bar).
Holtidő
Azt az időt, amelyre a vivőgáznak át kell áramlania az egész oszlopon, a rendszer holtidejének nevezzük (kb. 1 perc). Ideális körülmények között a vivőgáz egyáltalán nem lép kölcsönhatásba az álló fázissal, de a holtidő csak az oszlop belépő nyomásától és áramlási ellenállásától függ. A gyakorlatban az ideális feltételek még valódi hordozógázokkal is olyan pontosan teljesülnek, hogy semmilyen eltérés nem mérhető.
Késleltetési idő
A vivőgázokkal ellentétben a legtöbb kémiai anyag kölcsönhatásba lép az álló fázissal, vagyis egy bizonyos ideig az álló fázisban marad. Az álló fázisban való tartózkodás időtartama hozzáadódik a mobil fázisban eltöltött időhöz (holtidő), így összességében hosszabbra van szüksége a teljes GC oszlop áthaladásához. A retenció kifejezés eredetileg abból ered, hogy az állófázis egy bizonyos ideig visszatartja az analitot. Manapság azonban a retenciós idő kifejezést egyszerűsítve használják arra az időre, amelyre az analitnak át kell haladnia az oszlopon, és ez magában foglalja a holtidőt is. Ezért a kifejezéseket a következőképpen határozzák meg:
- Késleltetési idő: Az analitnak az oszlopon való áthaladásához szükséges idő. Ez megfelel az injekció és a detektálás közötti időbeli különbségnek. [tR = ts + t0]
- Nettó megtartási idő: Az az idő, amelyben az analit álló fázisban marad. [ts]
- Holtidő: Az az idő, amelyben az analit a mobil fázisban marad. [t0]
Visszatartás
Az anyag álló fázis általi visszatartását alapvetően három szempont határozza meg:
- Az anyag és az állófázis kölcsönhatásának erőssége ("az állófázisban maradásra való hajlam")
- Az anyag forráspontja ("hajlam arra, hogy a mobil fázisban maradjon")
- Az anyag diffúziós tulajdonságai ("mobilitás álló és mozgó fázisban")