A kalcium normájának meghatározása
1. Cél és hatály
A módszert a takarmány teljes kalciumtartalmának meghatározására használják.
A kalciumot kalcinálni kell, a hamut sósavval kell kezelni, a kalciumot pedig kalcium-oxaláttal kell kicsapni. Oldjuk fel a csapadékot kénsavban és titráljuk kálium-permanganát oldattal, a képződött oxálsavat.
3.1. Sósav p.a., d: 1,14
3.5. Hideg telített ammónium-oxalát oldat, p.a.
3.6. 30% (m/v) citromsav oldat p.a.
3.7. 5% (m/v) ammónium-klorid oldat p.a.
3.8. 0,04% (m/v) krezol-brómzöld oldat
3.9. 0,1 N kálium-permanganát-oldat.
4.1. Elektromos sütő légkeringetéssel és termosztáttal
4.2. Platina, szilícium vagy porcelán tégelyek kalcináláshoz
4.3. Tégelyek porozitású üvegszűrővel G 4 .
5.1. Mérjünk le kb. 5 g mintát (vagy ha szükséges, még többet) mg pontossággal, kalcináljunk 550 ° C-on, és a hamu kerüljön egy 250 ml-es főzőpohárba.
Adjunk hozzá 40 ml 3.1. Pontban említett sósavat, 60 ml vizet és néhány csepp salétromsavat a 3.2. Pontban említettek szerint. Felforraljuk és 30 percig forraljuk. Hűtsük le, és tegyük az oldatot egy 250 ml-es mérőlombikba. Öblítsük le, töltsük fel vízzel a jelig, keverjük össze és szűrjük le.
Tegyen pipettával 10–40 mg kalciumot tartalmazó alikvot részt egy 250 ml-es főzőpohárba, a vett kalciumtartalomtól függően. Adjunk hozzá 1 ml 3.6. Pontban említett citromsavoldatot és 5 ml 3.7. Pontban említett ammónium-klorid-oldatot.
5.2. Töltsük fel kb. 100 ml-re vízzel. Forraljuk fel, adjunk hozzá 8–10 csepp 3.8. Pontban említett krezol-bróm-oldatot és 30 ml 3.5. Pontban említett meleg ammónium-oxalát-oldatot. Ha csapadék képződik, akkor azt a 3.1. Pontban előírt néhány csepp sósav hozzáadásával feloldjuk.
Semlegesítsen nagyon lassan a 3.4. Pontban előírt ammóniával, folyamatosan rázza 4,4-4,6-os pH-ra (pl. Amikor az indikátor színét megváltoztatja). Helyezze a főzőpoharat forró vizes fürdőbe, és tartsa 30 percig, hogy a képződött csapadék leülepedjen. Vegye ki a főzőpoharat a vízfürdőből. Hagyjuk állni egy órán át, és szűrjük át egy G4 szűrőtégelyen.
Mossa le a főzőpoharat és az olvasztótégelyt vízzel, amíg az ammónium-oxalát felesleg teljesen el nem távolodik (a mosóvízben a klorid hiánya azt jelzi, hogy kellően megmosták őket).
A szűrőn levő csapadékot feloldjuk 50 ml, a 3.3. Pontban említett meleg kénsavban. Öblítse le a tégelyt meleg vízzel, és töltse fel a szűrletet körülbelül 100 ml-re. A hőmérsékletet állítsuk 70-80 ° C-ra, és titráljuk cseppenként a 3.9. Pontban említett kálium-permanganát oldattal, amíg egy percig fennmaradó rózsaszínű színt nem kapunk.
6. Az eredmények kiszámítása
1 ml 0,1 N kálium-permanganát 2,004 mg kalciumnak felel meg. A kapott eredményt százalékban fejezzük ki.
7.1. Nagyon alacsony kalciumtartalom esetén a következőképpen járjon el: szűrje le a kalcium-oxalát csapadékot hamutalan szűrőpapíron. Mosás után szárítsuk meg a szűrőt és hamvassuk 550 ° C-on platina tégelyben. Feloldjuk a maradékot néhány csepp 3.3. Pontban említett kénsavban, szárazra pároljuk, 550 ° C-on ismét kalcináljuk és lemérjük. Ha M a kapott kalcium-szulfát tömege, a mintaként vett alikvot rész kalciumtartalma = M x 0,2944.
7.2. Ha a minta csak ásványi anyagokat tartalmaz, akkor sósavban oldják fel, anélkül, hogy először kalcinálnák. Olyan termékek esetében, mint az alumínium-kalcium-foszfát, amelyeket nehezen lehet savban oldani, az oldás előtt lúgos eljárással a következőképpen olvasztjuk fel: az elemzendő mintát ötször keverjük össze egy platina tégelyben. súlya egyenlő mennyiségű kálium-karbonátból és nátrium-karbonátból áll. Óvatosan melegítsük, amíg a keverék teljesen meg nem olvad. Lehűtjük és feloldjuk sósavban.
7.3. Ha a minta magnéziumtartalma magas, a kalcium-oxalát másodszor kicsapódik.