Analitikai laboratóriumi hőmérleg használata
A víz elengedhetetlen az élethez; alapvető szerepet játszik testünk fizikai és kémiai funkcióiban, az elfogyasztott ételekben és a körülöttünk lévő anyagokban. Sok iparágban fontos - ha nem kritikus - a víztartalom mérése a termék minőségének felmérése, a gyártási folyamatok kiigazítása és annak biztosítása érdekében, hogy a termékek megfeleljenek az előírásoknak és irányelveknek. A rendelkezésre álló víz mennyisége diktálja sok termék eltarthatóságát és stabilitását; Például a víz jelenléte az élelmiszerekben jelentősen befolyásolja annak kémiai, enzimatikus és mikrobiális aktivitásra való hajlamát.
A víztartalom a következő termékkategóriák feldolgozása és kezelése szempontjából is fontos:
- Kozmetikumok
- gyógyszerészeti
- Étel
- Testápolási termékek
- A cellulóz- és papíripar termékei
Bizonyos anyagokban található vízmennyiség mérése nagyon nehéz lehet a vízmolekula összetettsége és erős molekulák közötti kötődési képessége miatt. A legtöbb esetben a víz mérését jobban definiálják, mint a nedvességtartalom mérését, amelyet a szárazanyag egységnyi tömegére eső víz tömegeként határoznak meg.
Az OHAUS MB sorozatú páratartalom-analizátorai (vagy hőmérlegei) mérik a termogravimetrikus páratartalmat.
A termogravimetrikus nedvesség-elemzés a nedvességet a minta melegítésekor megfigyelt tömegveszteségként definiálja, és elméletileg a szárítási folyamat során a víz elpárologtatásán alapul; ez a mérés nem különbözteti meg a vízveszteséget az illékony komponensektől vagy a minta bomlásától. Emiatt a termogravimetriás technikával mért nedvességtartalom magában foglal minden olyan anyagot, amely egy minta melegítésekor elpárolog, és amelyet a melegítési folyamat során súlyveszteségként mérnek. Ezért a termogravimetriás eszköz használata során a "nedvességtartalom" kifejezést használjuk, nem pedig a "víztartalom" kifejezést.
Mi a termogravimetrikus nedvességelemzés?
A nedvességtartalom befolyásolja az anyag súlyát, sűrűségét, viszkozitását, törésmutatóját és elektromos vezetőképességét. A nedvességtartalom vizsgálatának módszerei általában e fizikai vagy kémiai tulajdonságok közül egyet vagy többet kihasználnak. A közvetlen mérések maguk a víz jelenlétével foglalkoznak, akár annak eltávolításával, akár kémiai kölcsönhatással. A hőmérleg használata a minta nedvességtartalmának közvetlen mérésére szolgál a szárítási tömegveszteség technikájával. Ez a technika a minta tömegét méri a szárítási eljárás előtt és után, és a tömegkülönbség alapján meghatározza a nedvesség százalékos arányát, mint a szárítási eljárás során eltávolított tömeg a minta kezdeti tömegéhez viszonyítva.
Jellemzően ezt a folyamatot szárító kemencében/kemencében végzik a minta kezdeti és végső tömegének meghatározásához, és egyszerű matematikai számítással határozzák meg a nedvességtartalmat ([kezdeti tömeg - végtömeg]/kezdeti tömeg). Ez a folyamat általában több órát vesz igénybe, és kiszolgáltatott a felhasználói hibáknak. A hőmérleg ugyanazon az elven működik, de ez egy automata rendszer, amely egy eszközben mérlegelést, egy mikroprocesszor által vezérelt fűtőelemet használ; így a minta nedvességtartalma percekben és nem órákban mérhető.
Egyes hőmérlegek egy fém fűtőelemet használnak, ami egyszerűen ellenállású fémdarab
Mi a módszer?
A módszer olyan paraméterkészlet, amely meghatározza a minta szárításának módját. Az egyik módszer egy szárítási programból, egy hőmérsékletből, szárítási időből, egy teszt zárási/befejezési szempontból és egyéb paraméterekből áll, amelyek meghatározzák az eredmények megjelenítését (pl. Mértékegységek). A felhasználó meghatározhatja a minta szárításának legjobb módját a kívánt eredmény elérése érdekében.
A pontosság az, hogy a mért érték mennyire áll közel egy valós vagy valós értékhez. A pontosság az, hogy a mért értékek milyen közel vannak egymáshoz, gyakran egy értékkészlet szórásával mérve. Fontos megjegyezni, hogy a hőmérleg alkalmazásának célja a pontosság - így több, azonos körülmények között mért minta nagyon kis eltérésekkel eredményezhet eredményt.
A felhasználónak ki kell választania egy módszert, és a mintát úgy kell elkészítenie, hogy biztosítsa a pontosságot. Ennek a koncepciónak a szemléltetésére vegye figyelembe a kekszek sütésének példáját. Ha a tésztát ugyanúgy készítik el, és homogén és egyenletes darabokban viszik fel a tepsibe, akkor előfordulhat, hogy a kekszek nem eléggé megsültek (ha a hőmérséklet túl alacsony, vagy a sütési idő túl rövid), vagy elégettek (ha a hőmérséklet túl hosszú vagy a sütési idő túl hosszú). Ha azonban a tésztát folyamatosan ugyanúgy készítik el, és az optimális hőmérséklet és idő felhasználásával sütik, akkor a süteményeknek minden alkalommal pontosan ugyanazoknak kell lenniük. Továbbá, ha a hőmérleg felhasználója megfelelő bemeneteket ad meg, akkor az eredményeknek nagyon jónak és kevés változtatással kell lenniük.
Teszt előkészítése
A mintagyűjtés és az előkészítés nagy hatással van a nedvesség mérésére és a reprodukálhatóságra. A megismételhető eredmények biztosítása érdekében fontos, hogy a minta az elemzett anyag reprezentatív, homogén keveréke legyen. Sok esetben a nedvességtartalom változhat az anyag tömegében. Például a felület és az élek kevesebb nedvességet tartalmazhatnak, mint a belső részek. Reprezentatív minta megszerzéséhez az anyagot homogén módon kell összekeverni, és ennek a keveréknek egy részét fel kell használni a további vizsgálatokhoz.
A kiválasztott minta mennyisége befolyásolhatja a nedvesség értékét; elengedhetetlen a megfelelő mennyiség felhasználása az értelmes olvasmányok megszerzéséhez. Általában 5-10 gramm mintaméret ajánlott; a legkisebb megengedett tömeg 0,5 gramm. Kis mintaméret csak akkor használható, ha az anyag nehezen beszerezhető vagy drága.
Fontos, hogy a minta egyenletesen oszlik el a mintatálcán, és az anyag fizikai állapota lehetővé teszi az IR abszorpciót és a nedvesség elvezetését. Bár néhány minta közvetlenül hozzáadható a mintatálcához, néha fizikai állapotának megváltoztatására van szükség (pl. Permetezés vagy őrlés) a szárítási folyamat javítása érdekében. Vigyáznunk kell arra, hogy a minta ne nyerjen vagy veszítsen nedvességet a folyamat során. Kis gondossággal és tervezéssel könnyen elkerülhető a nedvességtartalom megváltoztatása a minta előkészítése során.
A legjobb, ha a mintát az elkészítés után azonnal teszteljük. A minta légmentesen lezárt tartályban történő tárolása szintén segít megelőzni a nedvesség romlását a vizsgálatok előtt és között.
A minta eloszlása a tálcán szintén befolyásolja a páratartalom mérésének leolvasását és reprodukálhatóságát. Ideális esetben a mintát vékony rétegben kell elosztani, közvetlenül az edény felszíne felett. A minta megéghet, ha túl vékonyra terítik, és megtarthatja a nedvességet, ha túl vastag rétegben oszlik el - mindkettő befolyásolja a nedvesség mérésének pontosságát és reprodukálhatóságát.
Az üvegszálas korongok hasznos közegek folyékony minták felviteléhez, inert, porózus támaszt biztosítva. A folyadék eloszlása a szálkorongban csökkenti a minta felületi feszültségét és növeli a teljes területet, lerövidítve az elemzési időt.
Üvegszálas korongok is alkalmazhatók hőérzékeny anyagokra, vagy amelyek a szárítási folyamat során filmképző tulajdonságokkal rendelkeznek.
Az OHAUS hőmérlegekkel sokféle anyag elemezhető. Az MB sorozat számos lehetőséget kínál, amelyekkel felépítheti a legjobb elemzési módszert. Az optimális módszer létrehozása azonban kihívást jelenthet; ezért javasoljuk, hogy fordítson elegendő időt a módszer kidolgozására.
A tesztprotokoll megtervezésekor és optimalizálásakor fontos megérteni az anyagát. Mielőtt elkezdené, vegye figyelembe a következő három tényezőt:
- az összetevők alapján számítva
- gyúlékony alkotóelemek jelenléte;
- A minta égési tulajdonságai
- A minta egységes eloszlása
- Fokozott hővezető képesség
Egy adott anyagra vonatkozó módszer kifejlesztésének leggyakoribb módja a referenciaérték megszerzése, majd a célérték legrövidebb szárítási idővel történő reprodukálásának módszere. A referenciaérték eléréséhez használja a klasszikus eljárást (mérleg és szárító kemence). Alternatív megoldásként használhat eksikátort, Karl Fisher titrátort vagy más módszereket.
Miután megszerezte a referenciaértéket, elkezdheti kidolgozni a megfelelő hőmérleg-módszert. Javasoljuk, hogy készítsen egy mintát és szárítsa meg a legjobb hőmérsékleten, majd elemezze a kapott szárítási görbét.
A minta szárításakor keletkező szárítási görbe megértése segít meghatározni a mintának megfelelő vizsgálati feltételeket. A szárítási görbe értelmezéséről az alábbi videóban tudhat meg többet.
A hőmérleg GLP/ISO megfelelősége
A versenyképesség megőrzése érdekében a legtöbb vállalat számára elengedhetetlen a minőség-ellenőrzés - és a hőegyensúly fontos része ennek a minőség-ellenőrzési rendszernek. Az OHAUS MB120-at úgy tervezték, hogy könnyen integrálható legyen egy olyan általános minőségbiztosítási rendszerbe, mint a GLP/GMP vagy az ISO9001. A GLP követelmények és az ISO szabványok alapos dokumentációt igényelnek a mérőeszközön végzett összes kalibrálási beállításról/eljárásról és tesztről.
Bármely OHAUS nedvességelemző készülék mérlegkomponense a kézikönyvben leírt eljárásnak megfelelően és hitelesített tömeg alkalmazásával állítható be.
Az analizátor fűtési vagy hőmérséklet-mérő komponense szintén egyedi hőmérleg-eljárással állítható be. A fűtőelem a használati útmutatóban bemutatott eljárás szerint állítható be. Ezt az eljárást kalibrált hőmérővel végezhetjük el, hogy megbizonyosodhassunk arról, hogy a páratartalom százalékát helytől függetlenül azonos módon határozzuk meg.
Ezek a beállítások dokumentálhatók a termék szoftverével és a mellékelt nyomtatóval.