Hogyan biztosítja a teljes fázisátállást • Szerves kémiai alaptanfolyam •
Szolgáltatás navigáció
Szerves-kémiai alapgyakorlat
Minden az eloszlás egyensúlyától függ.
Attól erőteljesen megrázta másutt tárgyalják. A lényeg az, hogy a rázás hatékonyabb, ha egy többször kis adagokkal többször mossa a teljes. A következő mintaszámítás:
Tegyük fel, hogy egy anyag vizes oldatból éteres fázissá rázódik. Hagyja, hogy az anyag kétszer olyan jól feloldódjon éterben, mint vízben (NERNST eloszlás: 1: 2). A kiindulópont az, hogy 100 g vizes fázisban 16 g anyag van, és 150 ml éter áll rendelkezésre a rázáshoz.
Egyszeri rázás:
Ha a 100 ml vizes fázist 150 ml éterrel kirázzuk, akkor a termék eloszlása ugyanazon oldhatósággal mindkét fázisban megegyezik a térfogatokkal, azaz 100: 150, ami megegyezik 2: 3-mal. Mivel az oldhatóság éterben kétszer akkora, az arány nem 2: 3, hanem 2: 6. Az anyag 16 g-jának 2/8-a rázás után is vizes fázisban van, míg a 16 g-ból 6/8-a éteres fázisban van. Így 4 g vizes és 12 g éteres fázist kap.
Ismételt rázás:
Háromszor 50 ml éterrel extraháljuk. Mindkét fázisban azonos oldhatóság mellett a fázisok térfogata 100: 50 vagy röviden 2: 1 arányt eredményezne. Mivel az éterben való oldhatóság kétszer olyan jó, az arány 2: 2-re változik, ami röviden 1: 1-nek felel meg. Minden egyes rázási eljárás kivonja a vizes fázisban még jelen lévő anyag felét. Az első rázás után 8 g van vizes és szerves fázisban. A második rázási eljárás során további 4 g-ot extrahálunk a maradék 8 g-ból, harmadszor pedig további 2 g-ot extrahálunk a még jelenlévő 4 g-ból. A vizes fázisból a következőket extraháltuk: 8 g + 4 g + 2 g = 14 g
Ebben az esetben a többszörös rázás 2 g-mal több hozamot eredményez - vagy fordítva: Ha csak egyszer kevered össze és rázod meg, akkor körülbelül 15% -os hozamot veszít!
A számok csak példák. Más oldhatóságok esetén is a többszörös rázás mindig előnyt jelent. Természetesen a siker első ránézésre még jobb lett volna, ha 3-szor rázol ki 150 ml-t. Kérdéses, hogy van-e értelme egy ilyen „anyagi csatának”. Végül is általában utána újra el kell távolítania az oldószert, ami természetesen nagy mennyiségekkel tovább tart. Ehelyett negyedszer mosson kevés oldószerrel, alig vesz igénybe több időt, de megőrzi az erőforrásokat.
A példaszámítás azt mutatja, hogy sajnos, ismételt rázás után is van egy maradék anyag a „rossz” fázisban. A gyakorlatban ez általában kevesebb, mint a példa számításában (2/16), mert az oldhatósági eloszlás általában egyértelműbb, mint a példa számításában, például 20: 1. Vegye figyelembe, hogy ezek a szempontok összezavarodhatnak, ha a Az oldatok nem hígítottak, hanem erősen koncentráltak, ezáltal elérve az oldhatósági határokat.
A rázás teljességének tesztje
Néha a probléma nagyon egyszerű. Például gyakran előfordul, hogy szerves oldatot használ "semleges mosáskell. Ez azt jelenti, hogy addig kell mosni vízzel, amíg a sav vagy a bázis ki nem mosódik. Gyakran az első mosás során semlegesítő sókat adnak hozzá, hogy csökkentse a szükséges mosási folyamatok számát. A siker ellenőrzésének legegyszerűbb módja a pH-papír. Ne felejtse el nedvesíteni a papírt vízzel, mielőtt szerves fázisba merítené. A száraz pH-értékű papír nem észlel mást a szerves oldószerekben!
Vajon egy szerves anyag, egy vékonyréteg-kromatogram segíthet. Azokon a helyeken, ahol rázás után már nem lehet több szerves anyag, a vékonyréteg-kromatogramon semmi sem észlelhető. Az asszisztensek rendszeresen ráncolják a szemöldöküket, ha csak háromszor rázzák meg őket, mert a rendelet „háromszor” mondja, és akkor az asszisztensektől tartanak, hogy az egész esetleg nem sikerült. El kell ismerni: Vannak olyan esetek is, amikor a bizonyítás időigényes lenne, és Ön „gyanúsabb” lenne. Ilyen esetben azonban bölcs dolog lenne eldobni az állítólag érdektelen fázist, hanem elővigyázatosságból megtartani, amíg nem biztos, hogy elegendő mennyiségben kapta meg azt, amit szeretne.