Polytechnisches Journal - Plattner s Nikelprobe a száraz úton

Cím:	Plattner Nikelprobe-ja a száraz úton.
Szerző:	Plattner, C. Fr.
Referencia:	1844, 91. évfolyam, XVIII. (68–76. O.)
URL:	http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj091/ar091018

(Az 1843. évi Bergwerkfreundból, 8. sz.)

Az ércek és a nikkelt tartalmazó kohászati termékek nikkeltartalmának meghatározása köztudottan nagyon nehézkes és olyan időigényes, hogy egy egyébként nagyon elfoglalt tesztelő nem tud könnyen bekapcsolódni az említett anyagok egyikének nikkeltartalmának átlagolására szolgáló ilyen módszerbe. Ezért nagyon régen különböző kísérleteket tettem a nikkel-tartalmú vegyületek nikkel-tartalmának száraz úton történő kiszámítására, és olyan eredményre jutottam, amellyel minden okom meg volt elégedve.

Bár a nikkel nehéz olvaszthatósága miatt nem olyan, mint sok más fém, pl. Például az ezüst, a réz, az ólom és a cink szárazon ürülhet ki a mintán szemcsés formában, de van olyan eszköz, amellyel technikai célokra kellően pontos eredményt lehet elérni, amint a vizsgálandó anyag mentes. Réz, de elegendő mennyiségű arzént tartalmaz, amelyhez a fém, mint közismert, nikkel szorosan kapcsolódik. Nemrégiben megismételtem ezeket a kísérleteket, és megerősítettem a korábban elért eredmények fontosságát.

Bármely nikkeltartalmú, de rézmentes érc vagy termék nikkeltartalmának száraz úton történő átlagolásának módja azon a tényen alapul, hogy oxidáló olvadás útján az arzén-nikkelhez kapcsolódó mindazokat a fémeket, amelyek könnyebben oxidálhatók, mint az arzén-nikkel, egymást követõen hajtják végre, különbözõ oxidációs kapacitásuknak megfelelõen. könnyen olvasztható üvegfluxus hozzáadása, amely hajlamos a fém-oxidok oldására, így végül csak a sztöchiometrikus összetétel szempontjából állandó nikkel- és arzénvegyület marad meg. Ez a vegyület akkor is oxidálódni kezd, ha túl hosszú ideig olvasztják, de erről egy különleges tulajdonság révén azonnal tudomást szerez, hasonlóan ahhoz, mint amikor a réz a szilánkok szilánkjain főzhető.

Ha kiveszi a szilánkokat a keféből és hagyja kihűlni a mintát, a salak általában sötétzöldnek tűnik. Ha az összes kobalt előzőleg lerakódott volna, és csak a nikkel csúszhatott volna meg, akkor a sík halványbarnának tűnt volna, de ez a barna és a kobalt-oxid kékje okozza ezt a zöldes színt. A zöldes színű pehely mellett észrevehető az arzénsav-nikkel-oxid alma-zöld bevonata a megmaradt arzén-nikkel felületén, amely, ha az arzén-nikkel egy százalékát lenyelte, a pehelybe húzódott. Ez az almazöld bevonat annak a jele, hogy most már csak az arzén-nikkellel kell foglalkoznunk, amely két nikkel- és egy arzénatomból áll.

Nikel vesztesége, amely egy ilyen sodrásból származik, csak akkor jelentéktelen, ha valaki elég körültekintően halad. Magas nikkeltartalom esetén a fémszemcsék teljes felületét almazölddel kell bevonni, és ezt a bevonatot lehúzhatjuk a résbe, ha a nikkelveszteség 0,5%. kellene.

Annak érdekében, hogy meggyőzze magát arról, hogy az adott vegyület valóban ilyen, anélkül, hogy először kémiai elemzést kellene végeznie, csak olyan rézrészecskét választhatunk, amely a lehető legtisztább és legfeljebb 1% idegen alkotóelemeket tartalmaz, amelyek általában kobaltból, vasból, ólomból és kénből állnak, amelyekből 100 tömegrész pl. B. Kiválasszon 100 font bóraxot egy agyagdarabról az oxidációból, elég hosszú ideig ahhoz, hogy az arzén elkezdjen lecsökkenni; a fennmaradó fémszemcsék csak 71 probi fontot, és így 29 százalékot fognak súlyozni. elveszett. A legnagyobb súlycsökkenés akkor következik be, amikor a nikkel leadja arzénjának felét, amelyhez kötődött a természetben.

A tiszta réz részecske az alábbiakból áll: 1 atom = 55,98 arzén és 1 atom = 44,02 nikkel. 56 arzént és 44 nikkelt feltételezve, az 56 arzén rész fele elpárolog, nevezetesen 28 rész, a másik fele pedig állandó nikkel marad a nikkelnél, és | 71 | vissza, mint nikkellarzén, amely 1 atom arzént és 2 atom nikkelt tartalmaz, vagy 38,866 arzén és 61,134 nikkel,

Térjünk vissza a példánkhoz, ahol feltételezünk egy réz cikket, amely 1 Proc. idegen alkotóelemeket tartalmaz, a borax-tal oxidálva 29% -ot veszített a testen, és ezek a következőkből álltak:

27.36	Proc.	Arzén, amelyek a nikkelhez kapcsolódtak,
0,64	-	Arzén, amelyek a kobalthoz és a vashoz tartoznak
1.00	-	Kobalt, vas, ólom és kén.
––––––––––––
29.00	-

Ha bizonyos tömegű, meghatározott összetételű arzén-nikkelt viszünk fel bármely, nikkelt tartalmazó anyagból, amelyből 100 tömegrészt lemértünk a vizsgálat során, akkor a nikkel mennyisége számítással, például pl. Például, ha 100 tömegrész nikkelércből 25 tömegrész nikkelérc származott volna, akkor ez 100: 61.134 = 25: 15.283 tömegrész nikkelt tartalmazna.

Mivel az egyik mindig csúsztat vele egy kis részt, ennek a hibának a kiegyenlítése érdekében figyelembe lehet venni a fennmaradó vegyületet, amely 38 arzént és 62 nikkelt tartalmaz, és ennek megfelelően a feltételezett példa esetében a nikkeltartalom magasabbnak bizonyulna, nevezetesen 100: 62 = 25: 15,5 Proc.

1) azokban, amelyekben a nikkel, fémes arzénnal és általában még többé-kevésbé arzén-kobalttal kombinálva, alkotja a fő komponenst, és amely ráadásul réz és földes komponensek vagy keverékek mentesek; ide tartozik a rézrészecske, a fehér nikkelkavics, a kobalt, amely az arzénkobalt mellett gyakran többé-kevésbé nikkelt tartalmaz fő alkotóelemeként, valamint a kohászati termékek kobaltételét;

2) azokban, amelyekben a nikkel fémesen kötődik arzénnal vagy oxidként arzénsavval, de ezek a vegyületek ma már az anyag alkotórészét képezik, pl. B. feldolgozott nikkelérc, amelyet még mindig kevernek földes bandával, például ólomeledel, amely sok arzén vasat és különféle kénfémeket tartalmaz, és

3) azokban, amelyekben a nikkel teljesen vagy csak részben kötődik a kénhez. Főként a hajkavicsokat és a nikkel fényét kell ide sorolni.

Eljárás a nikkel vizsgálatára a második osztályba tartozó anyagok esetében. Az ebbe az osztályba tartozó anyagokat, függetlenül attól, hogy földes keverékeket tartalmaznak-e, vagy arzénvasat és kénfémeket tartalmaznak, először meg kell olvasztani a tégelyben, hogy az arzénmag koncentrációját elérjék. Azok az anyagok, amelyek csak földes keverékeket tartalmaznak, könnyen megolvadhatnak ilyen koncentrációval; azokat viszont, amelyekben nagyon sok arzén vas és különféle kénfémek találhatók, előbb gondosan meg kell sütni egy agyagdarabon, hogy a vasat lenyelésre készítsék elő, és kénes fémek jelenlétében a kén nagy részét eltávolítják.

Ilyen koncentrációban az olvadékhoz a jól összekevert és finomra dörzsölt anyag nikkelre próbált centnerét mérjük meg, és vagy megadjuk a szükséges kiegészítőket egyszerre, vagy ha szükséges, gondosan megpirítjuk. A nyers vagy pörkölt anyagot ezután 3 centes tesztzsákban összekeverjük. fekete folyó (3 tömegrész vörös fogkőből és 1 tömegrész tiszta salétromból készül), ½ cntr. Borax és ½ cntr. Palackos edény, konyhasóval lefedve a keveréket, és közepesen erős szélkemencetüzet ad a fedéllel lezárt mintazsáknak.

Ha a rézmentes koncentrációból most fémkirályt nyertek, amely megismerhető a vizsgálandó anyag külső természetéből, és kétséges esetekben egyszerű forrasztócső-vizsgálatból, akkor csak boraxoshoz adható Áztassa a muffert, amíg szinte fehér-forró agyagszilánkok lesznek, és kezelje a tűzben, amíg az arzén-nikkelhez még mindig kapcsolódó összes másodlagos alkotóelem oxidációval eltávolodik, és csak a tiszta arzén-nikkel marad meg a fent megadott jellemzőkkel. Ezután csak meg kell mérnie ezt a vegyületet, és a talált tömegből ki kell számolnia Nikel mennyiségét.

Ha azonban a fémkirály nem mentes a réztől, a tűzben Vorax-tal kezelve a réz az arzén-nikkel mellett marad, és ha az anyag antimonot is tartalmaz, mint több ólomedény esetében, akkor ennek a fémnek egy része nagyon makacsul megmarad a réz vissza van kötve, miközben a vas, a cink, az ólom és a kobalt oxidálódik, és ebben az állapotban elveszítik önmagukat.

Ha segíteni akar a réztartalom meghatározásában, akkor csak a már édesített réz-szulfid és kén-arzén csapadékot száríthatja meg, amelyet hidrogén-szulfid gázzal nyernek, és fokozatosan melegítse fel egy porcelán tálban a szeszes lámpa felett, dupla huzattal, jól húzódó kémény alatt A kénarzén elpárolgott, és csak réz-szulfiddal és talán már kialakult réz-szulfáttal kell foglalkozni. Ezt azonnal feloldják salétromsavban porcelán tálakban, az oldatot vízzel hígítják, az elválasztott ként kiszűrik, megégetik, és ha réznyomok maradnak, ezt a salétromsavban oldott oldatot hozzáadják a főoldathoz.

Ezt az oldatot egy nagy porcelánedényben felforraljuk, és a rézt nem túl koncentrált kálium-oldással oxid formájában kicsapjuk, amelyet szűrőn összegyűjtünk, jól megédesítünk, megszárítunk és kátrányos platina tégelyben izzunk. A tömeg meghatározása után az oxid könnyen kiszámítható a fémrézre.

Harmadik osztályú anyagok nikkel-vizsgálati eljárása. A harmadik osztályba tartozó anyagokat, amelyekben a nikkel teljes egészében vagy csak részben kötődik a kénhez, meg kell pörkölni, részben azért, hogy a fémeket, különösen vas jelenlétében oxidokká alakítsák, részben pedig főleg a kén eltávolítására. Annak érdekében azonban, hogy a nikkelt arzénhez kössék, egy ilyen pörkölt anyag mintája 3 cntr hozzáadásával. fekete folyó, ½ cntr. Borax, ½ cntr. Üveg és ½ - ¾ cntr. az arzénsavat mintasacskóban kell megolvasztani az asztallap alatt, sóval. Arzénfémek kombinációját kapja, amelyek könnyen elválaszthatók egy boraxos agyagszilánkon, | 76 | hogy csak a már ismert összetételű arzén-nikkel marad meg, amelyből az arzén-nikkel lemérése után a fém-nikkel tartalma számítással megállapítható.