Mintakészítés zsírelemzéshez - LABO ONLINE
Mikrohullámmal segített extrakció és derivatizálás
Mintakészítés a zsírelemzéshez
Valamivel több mint 10 évvel ezelőtt az MLS bemutatta mikrohullámú technikai megoldását a gravimetrikus zsír gyors meghatározására. Időközben ez számos laboratóriumba került. Előnyös, hogy a klasszikus zsírsav-analízis a kapott zsírral további előkészítés nélkül is elvégezhető. Ezenkívül a minta mikrohullámú támogatással történő közvetlen átalakítását zsírsav-metil-észterekké írják le.
A zsírmeghatározás mindhárom választottbírói módszere gravimetriás módszer - a gravimetrikus kiértékelés különösen nagy pontosságot tesz lehetővé. Weibull-Stoldt, Röse-Gottlieb és Schmid-Bondzynski-Ratzlaff három módszere azonban viszonylag sok munkát és időt jelent. Ezenkívül a választottbírósági módszerek egyike sem vonatkozik az összes élelmiszer- és takarmánymintára.
Társaság a cikkért
A cikk témái
A mikrohullámú sütő által támogatott zsírmeghatározás többek között. ezért sokkal gyorsabban, mivel a minták hidrolízise az extrakcióval egy időben zajlik [1]. Az értékelést itt is gravimetriásan, nagy pontossággal végezzük. Az MLS eszközeivel végrehajtott módszer legfeljebb 15 g mintamennyiséget képes feldolgozni, így alacsony zsírtartalom mellett is pontos eredményeket lehet elérni. Az összes normál zsírtartalmú élelmiszer- és takarmányminta standard tömege legalább 3-6 g. A műszaki fejlődés is folytatódik: a standard konténerrel történő áteresztőképességet futtatásonként 12-ről 15 mintára lehetne növelni.
Annak érdekében, hogy a módszert rutinban lehessen használni, mindig ellenőrizni kell. Pozitív ebben az összefüggésben: A mikrohullámú asszisztált gravimetrikus zsírmeghatározást ebben az évben a VDLUFA módszerkönyv VI. Kötet C 15.2.7 [2] című könyvében tették közzé. A már elvégzett laboratóriumok közötti összehasonlítás alapvető validációt nyújt.
Zsírsavak meghatározása extrakció után
Különböző németországi laboratóriumok tapasztalatai azt mutatják, hogy a zsírmeghatározás során nyert zsír problémamentesen felhasználható további vizsgálatokhoz. Fontos előny, hogy a zsír már vízmentes, és így zsírsav-metil-észterekké (FAME) z származékká alakul. B. versenyképes reakció nélkül Na metanoláttal fut. A zsírsav meghatározásához nincs szükség külön extrakcióra. Mintánként 25 ml ciklohexánt használva az oldószerigény meglehetősen alacsony. Az 1. táblázat a jó egyezést mutatja a torta keverékének referencia mintájával.
Közvetlen derivatizálás további elemzés céljából
Klasszikusan a zsírokat lúgos körülmények között Na-metanoláttal FAME-vé alakítják. A leírtak szerint ez akkor hasznos, ha a zsír már el van különítve, mint pl. B. a zsírtartalom meghatározása után. Ez egy átészterezés. Ez azt jelenti, hogy a szabad zsírsavakat nem rögzítik ezzel a módszerrel. Előzetes kivonás nélkül azonban több munkalépésre van szükség, amelyek viszonylag nagy mennyiségű munkát jelentenek.
Alternatív megoldásként a FAME savas átalakítással is előállítható. Jól ismert példa a rendkívül mérgező Lewis-sav BF3 reakciója. A BF3 toxicitása elég motiváció volt ahhoz, hogy más lehetőséget keressen. Végül egy metanolos kénsav bevált mikrohullámú alkalmazással. További előny: a savas módszerek észterezik a szabad zsírsavakat és teljes átalakuláshoz vezetnek, ha elegendő alkoholfelesleg van. Napraforgóolajjal már bebizonyosodott, hogy ez a mikrohullámú alátámasztással ellátott módszer elvileg megfelelő (2. táblázat). A zsírsav mintázatban jelentős változást nem találtak.
Ilyen egylépéses eljárás esetén száraz mintára van szükség, különben versengő reakciók lépnek fel. A cél a megfelelő porszerű minták kivonása és derivatizálása egyetlen munkalépés alatt. Az új módszer pl. B. 24 mintát végezzen párhuzamosan, csak 30 percig tartó fűtési lépés segítségével. Ezután egy alikvot részt veszünk a felső oldószerfázisból, és rövid ideig rázzuk egy megfelelő sóval. A zsírsav-metil-észterek ezután készen állnak a GC-re.
Következtetés
A VDLUFA módszerkönyvben leírt módszer a zsírtartalom mikrohullámú segítségével történő meghatározására csökkenti a laboratóriumi munkaterhelést, és az élelmiszer- és takarmányágazat összes mintájára alkalmazható. Az ezt követő zsírsav-metil-észterekké (FAME) történő derivatizálás céljából az MLS-nél egy újabb mikrohullámú segédeljárást fejlesztettek ki, amellyel a megfelelő mintákat közvetlenül átalakíthatják. Ez tovább növeli a mikrohullámú technológia rugalmasságát.