Tömegspektrum

1- Elektronikus ütésforrás (E. I.)

• A molekulák ionizálása a spektrométer forrásában történik, ez egy rozsdamentes acél kamra, ahol 6,10-7 mm Hg vákuumot tartanak fenn. Ezt a vákuumot diffúziós szivattyúk, olaj vagy molekuláris turbó segítségével érik el.
• A réniumszál termoelektronikus hatással bocsát ki elektronokat. Ezeket a kibocsátott elektronokat az anód felé gyorsítják egy potenciálkülönbség alkalmazásával, amely általában 5 és 100 volt között változhat.
• Az elektronok és a molekulák ütközésének valószínűségének növelése érdekében. egy B mágneses mező, ugyanabban az irányban, mint az elektromos mező. Ez a mező az elektronoknak a mágneses indukcióra merőleges körutat ad. Az egyenletes egyenes vonalú mozgás és a merőleges síkban lévő körmozgás kombinációja így az elektronoknak spirális pályát, tehát hosszabb utat ad. így növekszik a molekulákkal való ütközések valószínűsége. Így 0,01% -os ionizációs hozamot kapunk (10 000 molekulából kb. 1 ionizálódik), ami nagyon elfogadható egy elektronikus ütésforrás esetében.

• a) Az ionok képződése
  • Az elektronok kinetikus energiája lehetővé teszi a molekula ionizálását azzal, hogy elektronot ragad ki belőle, hogy pozitív molekuláris iont kapjon.
  • b) Az ionok fókusza a forrásban
    • A kamrában képződött ionokat a repeller használatával extraháljuk, ez egy olyan lemez, amely pozitív potenciált hoz az első P 1 gyorsító lemezhez képest .
    • Az analizátor teljesítményének javítása érdekében a fénysugarat központosítani kell az analizátor optikai tengelyére helyezve. A P 2 féllemezek mozgatják a gerendát a közöttük fennálló potenciálkülönbség szerint. A P 3 féllemezek olyan rések, amelyek korlátozzák az ionnyaláb szög diszperziójának szélességét, amelynek szimmetriáját a P 3 féllemezek korrigálják .
    • A készülék felbontását és a mérések pontosságát az ionnyaláb optimális fókuszálása határozza meg.

    c) Az ionáram mérése

    • A teljes ionáram (T.I.C.) arányos a forrásban jelenlévő molekulák számával. Folyamatosan mérhető egy perforált lemez segítségével, amely a gyorsító lemezek kimenetén helyezkedik el. Az ionok egy része keresztezi a lemezt, a többi ott ürül. Ezután az ionnyaláb kisülésű elektromos áramot elektrométerrel mérjük, majd felerősítjük. A gerenda méreteit állandóan rögzítik a lyukasztott lemez mögött elhelyezett állítható rések.

    d) Minták bevezetése

    2) Kémiai ionizációs forrás (C.I.)

    • Az izzószál által kibocsátott elektronokat mintegy 400 voltos potenciálkülönbség gyorsítja fel. Ezek az elektronok körülbelül 1 Hgmm nyomáson ionizálják az ionizációs kamrában lévő reaktív gázmolekulákat. Az így képződött ionok néhány I0 -6 Hgmm parciális nyomáson reagálnak a bejuttatott vegyületek molekuláival.
    • A legszélesebb körben használt reaktív gázok a szénhidrogének (metán, izobután). Például metánnal CH5-ionok képződnek, amelyek protontranszfer útján ionizálják a vegyület molekuláit. Így kvázi molekuláris MH® iont kapunk
    • Más gázok is alkalmazhatók, például NH 3, H 2 0. így ammónia esetében az ammónium kation képződik:
    • A kémiai ionizáció kíméletesebb elemzési módszer, mint az elektronikus hatás. Lehetővé teszi bőséges kvázi-molekuláris ionok előállítását a hőre törékeny molekulák esetében. Ezek az ionok csak néhány fragmens iont adnak, és ezek az ionok eltérnek az elektronikus ütés hatására kapott ionoktól.

    ---